Kvantitativna določitev nekaterih sililiranih diterpenov in triterpenov v različnih vrstah ustnatic s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo /
Razvili smo enostavno in natančno analizno metodo za kvantitativno analizo nekaterih trimetilsililiranih (TMS) diterpenov in triterpenov v različnih vrstah ustnatic (lat. Lamiaceae). Metoda temelji na ločevanju in določanju komponent s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). Komponen...
Shranjeno v:
| Main Authors: | , , , |
|---|---|
| Format: | Book Chapter |
| Jezik: | Slovenian |
| Teme: | |
| Sorodne knjige/članki: | Vsebovano v:
Slovenski kemijski dnevi 2006, Maribor, 21. in 22. september 2006 |
| Oznake: |
Označite
Brez oznak, prvi označite!
|
| Izvleček: | Razvili smo enostavno in natančno analizno metodo za kvantitativno analizo nekaterih trimetilsililiranih (TMS) diterpenov in triterpenov v različnih vrstah ustnatic (lat. Lamiaceae). Metoda temelji na ločevanju in določanju komponent s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). Komponente, ki smo jih določili v rastlinskih ekstraktih, so bile fenolne kisline (cis-, trans-rožmarinska kislina in cis-, trans-kofeinska kislina), fenolni diterpeni (karnozol in karnozolna kislina) in pentaciklični triterpenoidi (ursolna, oleanolna in betulinska kisline ter betulin). Komponente smo določili kot TMS derivate. Določili smo optimalne pogoje kot so način in čas ekstrakcije, pogoje ob derivaciji in kromatografske pogoje. Določali smo linearnost, natančnost, točnost in izkoristek analitske metode. Ekstrakcijo terpenskih spojin iz rastlinskega materiala smo izvedli na ultrazvočni kopeli ob uporabi mešanice tetrahidrofurana in etanola kot topila. Pred vsako GC-MS analizo smo vzorce očistili najprej z ekstrakcijo na trdni fazi (solid phase extraction-SPE), kjer smo za adsorbent uporabili aktivno oglje, nato je sledila velikostno izključitvena kromatografija (size exclusion chromatography-SEC). Očišene vzorce smo derivirali s sililirnim sredstvom, N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamidom (MSTFA). Praktična uporaba razvite metode je prikazana na petih rastlinskih vrstah iz družine ustnatic. We developed a simple and precise analytical procedure for quantitative analysis of some trimethylsilylated (TMS) diterpenes and triterpenes in different plant material of Lamiaceae family. Procedure is based on the separation and determination of components using gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS). Identified components in plant extract were TMS derivatives of phenolic acids (cis-, trans-caffeic acid, cis-, trans-rosmarinic acid), phenolic diterpenes (carnosol and carnosic acid) and pentacyclic triterpenoids (ursolic, oleanolic, betulinic acid and betulin). We established optimal extraction, derivatization and chromatographic conditions. Linearity, accuracy, precision, and recovery of analytical method were determined, as well. Extraction of terpenic compounds from the plant material was preformed in an ultrasonic bath using a mixture of tetrahydrofuran and ethanol as a solvent. Prior to each GC-MS analysis the samples were cleaned up using size exclusion chromatography (SEC) after solid phase extraction (SPE) on the graphized carbon. Cleaned samples were derivatised using N-methyl N-trimethylsilyl trifluoroacetamide (MSTFA) as a silylation reagent. Practical applicability of this method is demonstrated on five different Lamiaceae spices. |
|---|---|
| Opis knjige/članka: | Soavtorji: Valter Doleček, Darinka B.-Vončina, Ernest Vončina. |
| Fizični opis: | 8 str. |
| ISBN: | 8643507938 |